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儀器測(cè)試簡(jiǎn)介

儀器簡(jiǎn)介：X射線熒光光譜儀（XRF光譜儀），是一種快速的、非破壞式的物質(zhì)測(cè)量方法。X射線熒光（XRF）是用高能量X射線或伽瑪射線轟擊材料時(shí)激發(fā)出的次級(jí)X射線。這種現(xiàn)象被廣泛用于元素分析和化學(xué)分析，具有譜線簡(jiǎn)單、分析速度快、測(cè)量元素多、能進(jìn)行多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)，是目前大氣顆粒物元素分析中廣泛應(yīng)用的三大分析手段之一（其它兩種方法為中子活化分析和質(zhì)子熒光分析）。

測(cè)試原理：不同元素具有波長(zhǎng)不同的特征X射線譜，而各譜線的熒光強(qiáng)度又與元素的濃度呈一定關(guān)系，測(cè)定待測(cè)元素特征X射線譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度就可以進(jìn)行定性和定量分析。通過(guò)識(shí)別樣品中的元素（定性分析）或通過(guò)測(cè)定樣品中某種元素的強(qiáng)度（定量分析）來(lái)表征材料組成。高靈敏度X射線熒光光譜儀具備重金屬痕量檢測(cè)能力，快速基本參數(shù)法（Fast FP）提升元素精確定量水平，兩項(xiàng)核心技術(shù)的結(jié)合，為XRF元素檢測(cè)帶來(lái)新的應(yīng)用前景。

現(xiàn)代X射線熒光光譜分析儀由以下幾部分組成;X射線發(fā)生器(X射線管、高壓電源及穩(wěn)定穩(wěn)流裝置)、分光檢測(cè)系統(tǒng)（分析晶體、準(zhǔn)直器與檢測(cè)器)、記數(shù)記錄系統(tǒng)（脈沖輻射分析器、定標(biāo)計(jì)、計(jì)時(shí)器、積分器、記錄器)。

a) 可用于元素分析，是一種新的分析技術(shù)，但在經(jīng)過(guò)二十多年的探索以后，現(xiàn)在已成熟，已成為一種廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個(gè)領(lǐng)域。

b) 每個(gè)元素的特征X射線的強(qiáng)度除與激發(fā)源的能量和強(qiáng)度有關(guān)外，還與這種元素在樣品中的含量有關(guān)。

c) 根據(jù)各元素的特征X射線的強(qiáng)度，也可以獲得各元素的含量信息。一般是半定量測(cè)試，可測(cè)試的深度是毫米級(jí)，可作為一種快速的無(wú)損分析。

特征X射線的獲取與分類

電子在一系列殼層中圍繞原子核運(yùn)行，這些殼層被標(biāo)記為K、L、M、N等。當(dāng)內(nèi)殼層（低能級(jí)）因輻射失去一個(gè)電子，變得不平衡時(shí)，外殼層（高能級(jí)）中的電子會(huì)躍遷到內(nèi)殼層以保持穩(wěn)定。這個(gè)電子的躍遷過(guò)程會(huì)發(fā)射出在X射線范圍內(nèi)特定的能量。在你的儀器里放一個(gè)探測(cè)器來(lái)測(cè)量這些特征X射線能量，你就能知道你的材料里有什么元素了。如果你看XRF的元素周期表，你就會(huì)發(fā)現(xiàn)一系列數(shù)字，這些數(shù)字代表了從外殼層到內(nèi)殼層的每一次躍遷的特征X射線的能量，不同的元素都具有不同的數(shù)字組合。這些數(shù)字組合表示的能量都是以千電子伏特（Kev）來(lái)描述。

特點(diǎn)：

1. 譜線簡(jiǎn)單，干擾少，不同元素X射線波長(zhǎng)具有特征性。

2. 無(wú)需破壞樣品，且固體、粉末、液體樣品皆可以分析。

3. 分析元素范圍及濃度范圍廣：對(duì)輕元素的靈敏度要低一些，除少量輕元素不能分析，元素周期表其他元素皆可，分析元素定量可達(dá)ppm級(jí)別，但定量分析需要標(biāo)樣。常規(guī)測(cè)試范圍11Na-92U，部分儀器可以測(cè)到O元素，如果需要測(cè)到O需要備注好。

4. 無(wú)損分析。在測(cè)定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測(cè)量，結(jié)果重現(xiàn)性好。是一種物理分析方法，所以對(duì)在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析，不過(guò)容易受元素相互干擾和疊加峰的影響。

樣品要求

XRF樣品制備簡(jiǎn)單，但并非無(wú)需樣品處理，XRF對(duì)樣品中元素分布均勻性、樣品顆粒度、樣品表面光滑度、表面粉塵、礦物效應(yīng)等有要求，這些方面都會(huì)不同程度影響分析精度，使用者可以通過(guò)相關(guān)的樣品制備方法消除或者改善這些影響，譬如：研磨、壓片、熔片等方法是XRF通常采用的樣品制備方法。

不可用熔片法測(cè)試的樣品：Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg 的化合物、硫化物、磷和砷的化合物、鹵素和能析出鹵素的物質(zhì)、堿金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氧化鋇等含有腐蝕坩堝的物質(zhì)，若隱瞞樣品成分造成儀器損傷，需您承擔(dān)責(zé)任。

直接微區(qū)測(cè)試：運(yùn)用儀器SPECTRO MIDEX，主要有用于定性分析。超出10%的樣品可能無(wú)法直接壓片測(cè)試，需把樣品燒成灰，測(cè)試灰分。結(jié)果模式為單質(zhì)或氧化物；默認(rèn)采用壓片法測(cè)試，如果需要熔片法，請(qǐng)聯(lián)系工程師

1．可測(cè)元素范圍：常規(guī)測(cè)試范圍11Na-92U，有效元素測(cè)試范圍為9號(hào)元素（F）-92號(hào)元素（U），部分儀器可以測(cè)到O元素，如果需要測(cè)到O需要備注好；

2．XRF測(cè)試僅能回收沒(méi)有使用的樣品，若樣品量較少，一般不能回收；

3．樣品量要求：粉末樣品需要至少2g,樣品粒度小于200目，烘干，粉末樣品可能會(huì)使用硼酸壓片，如有特殊要求，請(qǐng)?zhí)崆罢f(shuō)明；

塊狀、薄膜樣品：塊狀樣品尺寸在2.5 ~112.5px之間，標(biāo)明測(cè)試面（表面光滑平整），樣品在測(cè)試之前盡量干燥；液體樣品提供20ml；

輕合金（鋁鎂合金）厚度不低于5mm，其它合金不小于1mm，其它材料厚度需滿足3-5mm。檢測(cè)單元表面盡量平整，且尺寸為4-112.5px；

4．含碳元素含量超過(guò)10%的樣品，請(qǐng)先將樣品燒成灰，再測(cè)試；

5．XRF的檢測(cè)限約200個(gè)ppm左右，如果低于這個(gè)檢測(cè)限，不太適合做XRF，對(duì)100ppm以下的數(shù)據(jù)只能作為參考，有的儀器噪聲峰都有可能比這個(gè)高，請(qǐng)謹(jǐn)慎選擇測(cè)試方式；

6．如因樣品量過(guò)少或粘度低，硬度高等原因?qū)е聹y(cè)試時(shí)必須用硼酸壓片需另行支付壓樣成本費(fèi)；

7．樣品不焙燒、無(wú)法提供燒失量；

8．由于受XRF光管Rh靶的影響，如若測(cè)試含Rh、Ru、In、Pd這類元素需提前說(shuō)明。

檢測(cè)流程

1.粉末樣品測(cè)試：

a)粉末樣品首先確認(rèn)樣品是否經(jīng)過(guò)干燥處理，若未干燥，需要行干燥處理。（通常在100℃下烘2h，除去吸附水），有助于樣品制備的可靠性，提高制樣精度。

b)干燥后樣品需要進(jìn)行粉碎研磨（樣品粒度大于200目，即76μm，使樣品混合更均勻。

c)粉末直接壓片：使用塑料環(huán)將粉末填入其中，在液壓機(jī)上直接進(jìn)行壓片；如粉末樣品無(wú)法很好定型，需加入硼酸作為粘結(jié)劑。混合時(shí)，將樣品與硼酸一起放入研缽研磨5min左右，充分混合均勻，在放上液壓機(jī)進(jìn)行壓片。

d)壓片后的樣品可直接放入樣品盒，在真空環(huán)境下進(jìn)行測(cè)試。

注：壓片參數(shù)：壓力20T~30T，保壓30s。

2.固體樣品測(cè)試：

整塊的固體樣品，當(dāng)樣品尺寸直徑在29mm~50mm，高度在30mm以下，可直接放入固體樣品盒中，在真空環(huán)境下進(jìn)行測(cè)試；

當(dāng)樣品尺寸直徑在24mm以下，高度在20mm以下，需放入樣品池后置入固體樣品盒，在真空環(huán)境中進(jìn)行測(cè)試。